MS-70水分測定儀因其操作簡單、準確度較高、測定速度快等優點,得到廣泛應用。但此測定過程受很多因素的影響,如儀器電極、試劑、樣品性質、測量環境等,考慮不周或選擇不當,都會使滴定結果不準確。
影響MS-70水分測定儀測量結果的因素:
1、電極的影響
滴定是通過電極傳輸的信號判定反應終點,因此,電極的靈敏度直接影響滴定結果。很多因素可導致電極靈敏度下降,如雜質附著于電極表面,可使電極靈敏度降低,導致測定結果偏高;電極使用時間過長,也會導致電極靈敏度降低。因此,電極在使用前應及時檢查維護。
2、電解液的影響
正常的測定過程,每100mL電解液可與不小于1g的水進行反應。在實際測定中,若測定時間過長,空氣中的水分會對卡氏試劑產生影響,甲乙溶液混合后穩定性會迅速降低,這些因素都會促使電解液敏感性降低。
3、進樣要求與進樣量的影響
當將樣品注入電解液時,應注意針頭需插入液面下,并避免與電解池壁或電極接觸,以防樣品損失。但普通進樣針由于其針尖較短較粗,無法達到上述要求。選擇進樣針時,應盡量選擇針尖長度在15cm左右的進樣針,此進樣針可有效避免上述現象發生。
4、副反應的影響
試劑的溶液乙中含有碘,而硫醇和硫化氫與水一樣可以消耗碘,導致水分測定結果偏高,因此含有硫醇或硫化氫等的樣品,不適用卡氏法滴定。同樣不適用卡氏法滴定的還有醛酮類樣品。
5、漂移值的影響
影響MS-70水分測定儀漂移的因素很多,主要包括:儀器密封性不好或測定環境濕度較大,空氣中的水分會慢慢滲入反應系統;在測定過程中發生副反應,如縮酮或酯化反應等,都會生成水;使用超過時效的卡氏試劑等,這些因素都可造成漂移值的變化。發現以上情況,應及時解決,以保證測定結果準確可靠。
為了確保MS-70水分測定儀測定的準確性,在測定前,應對電極進行清洗、及時更換電解液。在測定過程中,只要仔細觀察,充分分析,不斷摸索,控制并排除影響測定的各項不利因素,就可獲得準確的測定結果。